NY_T 3319-2018 植物性料原料中镉的测定 直接进样原子荧光法
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ID： |
F7C5999C58944789A80000C8F6D53770 |
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文件大小(MB)： |
0.8 |
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6 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 65.120,B46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3319—2018,植物性饲料原料中镉的测定,直接进样原子荧光法,Determination of cadmium in vegetal raw-material of feeds一,Direct sampling atomic fluorescence spectrometry,20187279 发布2019-06-01 实施,ヽ， 中华人民共和国农业农村部发布,NY/T 3319—2018, 1.x.. —X—,刖 百,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由农业农村部畜牧兽医局提出,本标准由全国饲料エ业标准化技术委员会（SAC/丁、 ”ホ,本标准起草单位:中国农业都学院农业,（北京）］,本标准主要起草人:毛書も、刘穽欣が,术研究所家饲料质量监督检验中心,NY/T 3319—2018,植物性饲料原料中镉的测定直接进样原子荧光法,范围,本标准规定了植物性饲料原料中镉快速测定的直接进样原子荧光法,本标准适用于大米、大米粉、碎米、小麦、小麦粉、玉米、玉米粉、玉米蛋白粉、玉米干全酒精糟,（DDGS）、豆粕、菜籽粕、花生粕植物性饲料原料中镉的测定,本标准的定量限为0. 001 mg/kg（进样量为!0 mg时）,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB 5009. 15食品安全国家标准食品中镉的测定,GB 5491粮食、油料检验拝样、分样法,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB 13082饲料中镉的测定方法,3术语和定义,下列术语和定义适用于本文件,3. 1,直接进样原子荧光光谱仪 direct sampling atomic fluorescence spectrometer,可实现固体样品直接测定的原子荧光光谱仪,3.2,电热蒸发器 electrothermal vaporizer,ー种加热装置,可实现固、液体样品的蒸发导入,常与原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合,等离子体质谱/发射光谱仪等串联,一般由碳材料或鸨、钥、始、留、铢等高熔点金属材料制成,3.3,原子阱atom trap,可实现待测原子选择性捕获和释放的装置,如捕获镉的鸨丝、捕获汞的金丝等,4原理,粉碎后的植物性饲料原料样品以进样舟为载体,完成在线干燥和灰化后,在氮氢混合载气条件下,在电热蒸发器中蒸发形成气溶胶;气溶胶中的镉在常温下被鸨材料捕获,经载气吹扫与基体分离;之后,加热铝材料实现镉的二次释放,原子态镉在镉空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度与,待测样品中镉的含量成正比,5试剂或材料,除非另有规定,本标准试剂均使用分析纯。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的要求,5. 1已知镉含量的有证植物性饲料原料基体标准物质,或者根据GB 13082或GB 5009. 15方法测定,镉含量的样品,1,NY/T 3319—2018,5.2 硝酸,5.3 0. 5%硝酸:量取0. 5 mL硝酸(5. 2)于100 mL容量瓶中,加入水混匀、定容至刻度,5. 4镉元素标准储备溶液:1 〇〇〇 ptg/ mL,5.5镉元素标准工作溶液:移取相应体积的镉元素标准储备溶液(5. 4)于100 mL容量瓶中,用0.5%,硝酸(5. 3)定容至刻度,混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用,5. 6载气:体积比为9 ： 1的氮气和氢气混合气,6仪器设备,6.1直接进样原子荧蟹谱仪:配铺空心电兜)、,发器为碳材料,温度方鸨场跑,粉碎机或研婀。yヤシイ,标"准丒筛:孔径为思同e闻1,;亜實,椅舟阳黒^材料原子阱。其中,电热蒸,7样品,7.1杆样,按G4 丒输和储存过程,中避免发/摩,7.2试样的,试样ス封容器中,8试验步,8. 1仪器咳,直接进,方法程序,灰化b,蒸发/捕获,Cd(228. 8 nm),10-80,-360----- 200,不加热,(Tm, mL/ min,冷却,释放,冷却,电热蒸发器淸洁20 >1 500c,屏蔽气流量,mL/ min,原子阱清洁1 >1 800d,灰化程序的时间设置应根据实际样品的灰化程度予以适当调整,保证样品在灰化过程中不会燃烧、最终处于残渣状,态,并且不会影响荧光响应信号的峰型。 _____________,本标准中直接进样装置和原子荧光光谱仪的参数条件以某商品化仪器的优化结果为依据,但并不表明仅该仪器适,用于本标准,任何符合本标准基本原理并可达到相应技术指标的仪器均适用于本标准;,b本标准使用银铭丝电加热灰化装置,所示温度为灰化装置所能达到的最高温度,任何能达到灰化温度和效果的装,置均适用于本标准;,指电热蒸发器的温度;,d指原子阱的温度,■ —J,\ つ,数聿せ):,流,向\,光电倍增丒,参数值,2,NY/T 3319—2018,8.2 标准曲线的制定,利用已知镉含量的植物性饲料原料样品或基体标准物质(5. 1),称取至少4个镉质量梯度的系列样,品置于进样舟中逐一测定,样品量(M,mg)应不超过进样舟的容量,最小称样量＞2 mg。按照镉质量(X,轴)与荧光响应面积(Y轴)绘制标准曲线,标准曲线的相关系数(r)应不小于0. 995,8.3 样品测定,在进样舟中称取至少2 mg样品(精确至0. 01 mg,并不超过进样舟的容量),按照8.1的要求测定,样品中镉的荧光响应面积,从标准曲线上计算镉的质量。若测定结果超出标准曲线范围,应减少进样……
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